Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Помещают 1,0 мл эфирного масла в цилиндр вместимостью 25-30 мл с притёртой пробкой. Необходимо поддерживать постоянные температурные условия, рекомендуемая температура (20±0,2) °С. Добавляют спирт указанной в частной статье концентрации, используя бюретку вместимостью 20 мл, добавляя его сначала по 0,1 мл до образования раствора, а затем добавляя по 0,5 мл до истечения всех 20 мл, часто и интенсивно встряхивая цилиндр. Фиксируют объём использованного спирта в момент, когда образуется прозрачный раствор или, если раствор становится мутным или опалесцирующим до того, как добавлено 20 мл спирта, фиксируют объём, при котором появляется мутность или опалесценция и, где это применимо, объём, когда мутность или опалесценция исчезает.
Если при добавлении 20 мл спирта крепости, указанной в частной статье, прозрачный раствор не образовался, повторяют испытание, используя более высокую концентрацию спирта.
Считают, что эфирное масло «растворимо в n или более объёмах спирта данной концентрации t» когда прозрачный раствор в n объёмах остаётся прозрачным при сравнении с неразбавленным маслом после дальнейшего добавления спирта той же концентрации до 20 объёмов спирта.
Считают, что эфирное масло «растворимо в n объёмах спирта данной концентрации t с появлением помутнения при разбавлении» когда прозрачный раствор в n объёмах становится мутным в ni объёмах (n? меньше 20) и остаётся таким после дальнейшего постепенного добавления спирта той же концентрации до 20 объёмов.
Считают, что эфирное масло «растворимо в n объёмах спирта данной концентрации t с появлением помутнения в промежутке между объёмами n? и n2», когда прозрачный в n объёмах спирта раствор становится мутным в n? объёмах (n? меньше 20) и остаётся таким при последующем добавлении спирта той же концентрации до n2 объёмов спирта, а затем становится прозрачным (n2 меньше 20).
Считают, что эфирное масло «растворимо с появлением опалесценции», когда спиртовой раствор проявляет голубоватое окрашивание, подобное окрашиванию стандарта опалесценции, приготовленного по следующей методике: смешивают 0,5 мл раствора серебра нитрата Р2 и 0,05 мл кислоты азотной Р, добавляют 50 мл раствора натрия хлорида 12 мг/л, перемешивают и оставляют на 5 мин в защищённом от света месте.
2.8.11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1,8-ЦИНЕОЛА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
Взвешивают 3,00 г масла, предварительно высушенного с помощью натрия сульфата безводного Р, в сухой пробирке и добавляют 2,10 г расплавленного крезола Р. Помещают пробирку в аппарат для определения точки замерзания (2.2.18) и постоянно взбалтывая, охлаждают. При кристаллизации наблюдается небольшое повышение температуры. Фиксируют точку наивысшей достигнутой температуры (t1).
Расплавляют смесь на водяной бане при температуре, которая не превышает температуру t1 более чем на 5°С и помещают пробирку в аппарат, в котором поддерживается температура на 5°С ниже, чем t1. После того, как прошла кристаллизация или после того, как температура смеси упала на 3°С ниже температуры t1 содержимое пробирки начинают помешивать. Отмечают наивысшую температуру при кристаллизации смеси (t2). Повторяют операцию до тех пор, пока значения двух максимумов температур t2 не будут отличаться не более чем на 0,2°С. Если происходит переохлаждение, инициируют кристаллизацию добавлением маленького кристалла комплекса, состоящего из 3,00 г цинеола Р и 2,10 г расплавленного крезола Р. Если температура t2 ниже 27,4°С, повторяют испытание после добавления 5,10 г комплекса.
Содержание цинеола коррелирует со значениями температуры t2 и эта зависимость представлена в таблице 2.8.1І.-1. Если было добавлено 5,10 г, рассчитывают процентное м/м содержание цинеола по формуле:
2(A - 50),
где:
А - значение, найденное в таблице 2.8.11 .-1.
Таблица 2.8.11.-'
t2 цинеол, t2 цинеол, t2 цинеол, t2 цинеол,
°C % м/м °C % м/м °C % м/м °C % м/м
24 45,5 32 56,0 40 67,0 48 82,0
25 47,0 33 57,0 41 68,5 49 84,0
26 48,5 34 58,5 42 70,0 50 86,0
27 49,5 35 60,0 43 72,5 51 88,5
28 50,5 36 61,0 44 74,0 52 91,0
29 52,0 37 62,5 45 76,0 53 93,5
30 53,5 38 63,5 46 78,0 54 96,0
31 54,5 39 65,0 47 80,0 55 99,0
Содержание цинеола, соответствующее высшей наблюдаемой температуре (t2), может быть получено, если необходимо, путём интерполяции.
2.8.12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФИРНОГО МАСЛА
Определение эфирного масла в лекарственных растительных средствах (лекарственном растительном сырье) осуществляется путём его перегонки с паром в специальном приборе в условиях, описанных ниже. Дистиллят собирают в градуированную трубку, используя ксилол для поглощения эфирного масла; водная фаза автоматически возвращается в дистилляционную колбу.
Прибор. Прибор состоит из следующих частей:
а) круглодонная колба подходящего объёма с коротким притёртым горлышком, имеющим внутренний диаметр в широком конце 29 мм;
б) конденсирующая система (см. рисунок 2.8.12.-1), которая точно подогнана к колбе и различные части которой сплавлены в одно целое; используемое стекло должно иметь малый коэффициент расширения, при этом:
